峰面積峰高半峰寬 看實驗員是如何解決以下色譜峰問題

2021-10-14 09:20:56 字數 3918 閱讀 6065

各種色譜峰問題及對應解決方法,歡迎各位與作者進行交流**

兩個有趣的問題——「鬼峰」和出峰時間不穩

兩個有趣的問題——「鬼峰」和出峰時間不穩​bbs.instrument.com.cn

內容:問題一:有規律的「鬼峰」

液體進樣,同乙個樣品,第一針如下圖。

再進幾針就成了下圖:16min左右出現了乙個前延的形狀很醜的峰。

經過對譜圖按照時間順序檢視,發現了乙個有意思的現象,後面「鬼峰」的出現的規律是這樣的:只要在某一針進的溶液中是加入供試藥品甲硝唑的,那麼往下數,第二針無,第三針無,到第四針,不論進什麼溶液,必出現「鬼峰」。

記一次島津2030峰拖尾處理

記一次島津2030峰拖尾處理​bbs.instrument.com.cn

內容:配置島津2030:填充柱、tcd檢測器。

一天客戶突然反應說色譜峰拖尾嚴重影響結果,客戶說問題已經出現好幾個月了,期間一直在使用備用機,因樣品量增大才需要維修。

然後我調出之前的圖譜觀察。圖1、2、3都是拖尾的圖譜。

懷疑原因:1、進樣墊有碎渣;2、檢測器汙染、3、襯管汙染、4、色譜柱使用時間長,柱流失

氣相色譜——進樣後為何不出峰

氣相色譜――進樣後為何不出峰​bbs.instrument.com.cn

內容:首先,要排除該檢測器是否對待測物有響應以及響應訊號是否大,比如,吡啶在fid檢測器中的響應訊號就不是很大。此時,可通過除錯分流比來獲得最佳峰形。其次,在檢測器沒有很大的故障前提下,氣相色譜不出峰,說明被測物沒有流經檢測器,所以,問題點就是樣品注射到氣相色譜儀裡,為何沒有經過檢測器。結合自己遇到過的相似問題,有如下可能性:

fid檢測器出負峰的解決方法案例分享

fid檢測器出負峰的解決方法案例分享​bbs.instrument.com.cn

內容:前段時間做二硫化碳中苯係物的樣品時。發現了乙個奇怪的現象,就是無論是走樣品還是空白溶劑都會有負峰的產生。開始以為是氣體的原因,集中供氣,其他氣相都沒有出現負峰,證明氣體是沒有問題的。然後又認為是進樣隔墊進樣多了漏氣,換上新的隔墊依然是這樣。想了想如果襯管髒了,應該會出現基線不平,有鬼峰,進樣口漏氣壓力不穩,基線會往下掉(儀器預熱平衡時間太短也會這樣)

頂空分析時樣品瓶中樣品量與色譜峰響應的關係

頂空分析時樣品瓶中樣品量與色譜峰響應的關係​bbs.instrument.com.cn

內容:開發頂空分析方法時,頂空瓶中的樣品量會對分析方法的靈敏度造成一定影響,需要根據分析要求調整樣品量。如果想要提高頂空分析的靈敏度,增加樣品量是常用的手段,不過在具體實驗中也會發現對於某些分析專案,提高樣品量對色譜峰面積的影響甚小。

為考察這個問題,我們首先需要要了解一下頂空分析的方法原理。如圖1所示,當頂空系統達到平衡狀態之後,目標物質按照一定的比例分布於頂空瓶中的氣體和液體兩相之中,vg為氣相體積,vs為液相體積。

三招教你輕鬆應對色譜峰拖尾

三招教你輕鬆應對色譜峰拖尾​bbs.instrument.com.cn

內容:色譜峰拖尾不可怕,可怕的是積分時影響我們的分析結果準確度。相信每乙個分析工作者都遇見過色譜峰拖尾的現象。顧名思義,當色譜峰呈現前沿陡峭、後沿較前沿平緩的不對稱峰時,令人苦惱的拖尾峰就出現了。

圖1 是拖尾較輕的乙個色譜峰,當1.2分鐘時,色譜峰開始出現,在1.25分鐘達峰,即色譜峰前沿在0.05分鐘內,而一直到1.5分鐘此色譜峰依然有響應,色譜峰後沿已經長達0.25分鐘,這就是典型的色譜峰拖尾現象。即左半邊峰寬小於右半邊峰寬。

色譜峰異常問題巧解決

色譜峰異常問題巧解決​bbs.instrument.com.cn

內容:氣相色譜作為一種成熟穩定的分離、分析技術,在農殘檢測方面應用非常廣泛,但色譜的分析過程卻比較複雜,很多因素都可以影響檢測結果,分析過程中經常會出現諸多異常狀況,如色譜峰異常就是經常遇到的問題之一,色譜峰異常狀況有:色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現圓頂峰,進樣後不出峰,鬼峰等,出峰異常問題能順利快速解決是氣相操作員期盼的事情,我就我單位兩台色譜儀出峰異常的解決辦法分享給大家,希望對大家有所幫助。

hplc主峰保留時間漂移故障排查

hplc主峰保留時間漂移故障排查​bbs.instrument.com.cn

內容:有關物質測定過程中,採用梯度洗脫的方法,waters e2695+2489vis/detector,執行過程中發現主峰保留時間延後約10min,如下圖:

排查過程:

1.查流動相信道是否存在放置錯誤,結果流動相放置正確;是否流動相配製錯誤?

2.重新配製流動相後,同樣的儀器、同樣的色譜條件,執行同樣的樣品,出峰位置無改善;

記一次fid點火困難,出峰推遲且變小的解決

記一次fid點火困難,出峰推遲且變小的解決​bbs.instrument.com.cn

內容:公司的氣相是島津gc-2010plus,配有aoc-20i+s自動進樣器,做不同專案難免要換柱子。一天要做固定汙染源甲醇,於是把sh-rtx5(30m*0.32mm*0.25μm)柱換成stabliwax(30m*0.32mm*0.5μm),用氣密針手動氣體直接進樣1ml做樣品,做完樣品換回sh-rtx5柱時發現點火困難,點火時收集器那邊橙紅光非常明顯,**聲音比平時響了很多。

火焰光度檢測器fpd靈敏度下降或者不出峰的原因以及處置方法

火焰光度檢測器fpd靈敏度下降或者不出峰的原因以及處置方法​bbs.instrument.com.cn

內容:氣源不良是火焰光度檢測器不出峰的主要原因,使用中需要特別注意fpd點火成功之後的電平值。

火焰光度檢測器分析的物質,較多存在穩定性較差的問題,需要對進樣系統和色譜柱加以惰性化處理。

氣相色譜程式公升溫分析過程**現鬼峰的原因可能是什麼,應當如何診斷和處理?

氣相色譜程式公升溫分析過程**現鬼峰的原因可能是什麼,應當如何診斷和處理?​bbs.instrument.com.cn

內容:氣相色譜分析中大量使用到程式公升溫,程式公升溫空白分析過程**現鬼峰的情況是比較常見的。除去色譜柱或者檢測器汙染的問題,程式公升溫空白鬼峰產生的原因主要是來自載氣流路的汙染,而流路汙染的主要原因是不良的載氣和不良的樣品。

峰面積峰高半峰寬 峰高峰面積的計算方法

峰面積和峰高的計算方法 峰面積和峰高是色譜圖上最基本資料,它們的測量精度將直接影響定量分析的精度。在色譜峰是對稱 峰,且與其他峰完全分離的情況下,準確地測出峰高和峰面積是不困難的。但是當色譜峰不對稱 沒 有完全分離開以及基線發生較明顯的漂移時,準確地測量色譜峰的峰面積和峰高就會發生一些困難。這時就要...

峰面積峰高半峰寬 氣相色譜15種常見異常峰來自哪?

在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把峰形異變常見型別 15種 加以分析,並給出可能原因,供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定後,與曾經記錄的已知色譜圖比較時,出現某些色譜峰形的偏離畸變或多餘峰。...

什麼叫共振峰?

共振峰是指在聲音的頻譜中能量相對集中的一些區域,共振峰不但是音質的決定因素,而且反映了聲道 共振腔 的物理特徵。母音和響子音聲譜包絡曲線上的峰巔位置。共振峰的本義是指聲腔的共鳴頻率。在母音和響子音的產生中,聲源譜經過聲腔的調製,原來諧波振幅不再隨頻率的公升高而依次遞減,而是有的加強,有的減弱,形成有...